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中藥噴霧干燥粘壁原因與解決途徑

2020-10-24 15:26:55 4643

基礎簡述

噴霧干燥是中成藥制劑生產過程中應用最普遍的干燥方式,具有蒸發面積大,干燥時間短,對有效成分熱破壞小,生產效率高等特點。在中藥提取濃縮液的噴霧過程中,產品堆積在干燥塔內壁表面上,稱為粘壁,這是一個堆積性質和堆積厚度的問題。大量藥粉粘壁后,由于長時間停留在熱的塔壁上,受熱時間延長,影響產品質量,不利于生產的正常進行。贛林干燥研發團隊根據多年的生產實踐,結合噴霧干燥技術理論,分析中藥噴霧干燥粘壁的原因,并針對性地提出解決措施。

產品首圖

粘壁原因


1.1 返頂粘壁

噴霧干燥過程中,干燥介質(熱空氣)與霧滴在塔內的運動方向相同。采用旋轉式霧化器的離心塔,干燥介質與霧滴并流向下運動,這種運動比較復雜,既有旋轉運動,又有錯流和并流運動的組合。正常情況下,霧滴是向下運動而被干燥的,但是部分霧滴會返至塔頂,形成粘壁,這種粘壁即使時間短暫,但對質量的影響,尤其是顆粒劑的影響是嚴重的,因該區域溫度高,粘壁物料極易焦化。這種返頂粘壁的原因,是因為空氣分布器的結構設計、安裝的相對位置決定的。設計、安裝失誤將會使塔內的空氣形成局部渦流,或者過度的空氣旋轉和不適當的霧炬(傘狀霧滴云)分布;就操作而言,塔內負壓較小,會導致較輕的物料將有可能會返回頂部,形成粘壁。

1.2 半濕物料粘壁

半濕物料粘壁是常見的, 造成這一現象的直接原因是,霧滴在沒有達到表面干燥之前就和塔壁接觸而粘在壁面上。易造成產品燒焦、分解或濕含量過高。這種粘壁的位置,通常是在對著霧化器噴出的霧滴運動軌跡的平面上。此類粘壁的原因與噴霧干燥塔的結構、霧化器的結構與安裝以及操作、熱風在塔內的運動狀態有關。

1.3 低熔點物料的熱熔性粘壁

熱熔性是許多中藥制劑藥粉在干燥溫度下的性質,尤其是含多糖較多的制劑及經過醇沉工藝處理的制劑。含有多糖的藥材如黃芪,其浸膏粉具有熱熔性。這種產品在一定的溫度(熔點溫度)下熔融而發粘,粘附在熱壁上。

1.4 干粉的表面黏附

噴霧粉末由于顆粒細小,比表面積大,在塔內的有限空間運動,總有些顆粒碰撞塔壁而附著于上。干粉附著程度與塔壁的幾何形狀、粗糙程度、空氣流速與塔內負壓有關。 以上分類是粗略的,實際生產過程中可能以一種粘壁類型為主,也可能幾種類型的粘壁都比較嚴重,在生產過程中要根據具體情況,關注現象,分析原因,有針對性的加以解決。

產品首圖00

解決方案

1.1 返頂粘壁的解決途徑

要解決物料返頂的問題,核心是解決熱空氣如何進塔

(如何布風)。其次是離心機的安裝及離心機與空氣分布器的相對位置。對于配備旋轉式霧化器的離心塔,熱空氣進塔的方式主要有兩種,向下旋轉氣流和向下平行氣流。中藥提取濃縮液的噴霧干燥常采用向下旋轉氣流設計。當霧滴離開霧化器,同離開熱風分布器的熱空氣組合起來, 然后通過干燥塔,這就確定了干燥速率、干燥的程度和對顆粒生成的影響。熱風分布器與塔的大小和進風量、風速是有關系的,設計時應進行計算。熱風分布器和霧化器的操作,還必須防止或減小局部空氣的循環流動(渦流), 否則就會產生物料返頂現象。

在生產操作過程中,應注意控制塔內的負壓。例如對于RGLP-100型噴霧干燥塔,負壓通常控制在300±150Pa的范圍內,這與產品性質和霧化半徑有密切關系。

1.2 半濕物料粘壁的解決途徑

1.2.1 確認干燥塔的塔高與塔徑

半濕物料粘壁應區分柱體粘壁和椎體粘壁,或是二者兼有。對于柱體粘壁,可以通過減小進料速度并降低離心機轉速,前提是保證霧化效果,如果粘壁現象消失但又不能滿足預定產量,則可以判斷塔徑偏小;如果轉向椎體粘壁,則可初步認為是塔高偏小,霧滴干燥行程短,在沒有完成干燥便已接觸塔壁。對于具備設計生產資質和生產經驗的設備廠家,塔的直徑與高度的設計一般能滿足霧滴的干燥時間和干燥行程,并且在設計上還有一定的裕量。如果設備已進行安裝確認和運行確認,造成粘壁的原因可能不在塔本身。

1.2.2 確認塔內負壓穩定

嚴重的半濕物料粘壁,在物料表面不是疏松的孔隙, 而是致密的,甚至是光滑的。這就要判斷離心機的工況、觀察塔內負壓變化。在不調節塔內負壓的情況下,負壓逐漸減小,足以證明排風管道堵塞導致濕空氣無法及時排出,這時應停止生產,疏通排風管道,否則不僅會產生更嚴重的粘壁,而且致使已生產的產品濕含量過高。排風管道堵塞對于中藥噴霧干燥是最常見的,尤其對于吸濕性強的產品。

1.1.1 確認離心機工況

如果排除排風管道堵塞,就要考慮離心機的工況。噴霧干燥塔所配置的霧化器有三種類型,這與塔的結構相適應。旋轉式霧化器的霧滴離開霧化器的運動是徑向運動, 若塔徑小于噴霧錐的最大直徑,就會在對著霧滴運動的最大軌跡平面的塔壁上,產生嚴重的粘壁現象。中藥噴霧干燥通常采用的是矩形通道的葉片盤旋轉霧化器。如果給定進料速率,要獲得最佳液滴尺寸的均勻性,保證以下5個條件是必需的:霧化輪轉動時無振動,離心機本身無振動; 與重力相比要有足夠大的離心力,其判斷指標為有足夠大的圓周速度;保持光滑的葉片表面;液體在葉片上均勻分布;完全潤濕葉片表面。除此之外,還應該通過調節離心機的轉速、提高料液溫度或降低料液相對密度以減小粘度,以此來保證霧化效果。

在實際生產過程中, 常遇到的情況是隨著生產的進行,料液會以大液滴的形式直接跌落至塔底,這種現象是能觀察到的,也是常見的。其原因離心機葉片盤處于塔頂高溫區域,隨著生產的進行,部分料液在霧化盤上因水分蒸發而變得粘稠,無法連續保證霧化盤光滑。這時應停機,取出離心機,清洗霧化盤。

1.1.2 適宜的工藝控制條件

對于離心塔而言,操作控制參數主要有5個:進風溫度、塔內溫度、排風溫度,離心機的變頻器頻率,塔內負壓。提高進風溫度可以減小霧滴的干燥時間,增大蒸發強度,相對縮短霧滴的干燥行程,在其接觸塔壁以前已完成干燥。此外,溫度影響顆粒的粒徑,對于干燥時膨脹的霧滴,升高干燥溫度,將產生松密度較低的大顆粒,不易粘壁。如果以塔內溫度作為重要的控制參數,溫度探頭的安裝位置尤為重要。從空氣分布器到塔底的縱向方向上,溫度逐漸降低。而橫向水平面上,溫度是均勻的。提高離心機轉速,將會取得更好的霧化效果,但霧化半徑也會增大。離心機的電流可以通過變頻器得以顯示,用以判斷料液的粘度和進料速度等狀況,根據空載時的電流變化趨勢可判斷離心機的潤滑和磨損情況。在無法準確控制進料速度和進料量時,可以通過恒定料液密度和溫度條件,用電流示值指示進料狀況。在生產過程中,應積累并分析生產參數,當參數異常或者有某種趨勢時,可以采取針對性的措施,提前預防粘壁的發生。

1.1 熱熔性物料粘壁的解決途徑

1.1.1 控制塔內溫度

通過控制進風溫度,降低塔內溫度,限制塔內高溫分布區域,除瞬間干燥區域外,其余區域的溫度不超過物料的熔點或軟化點。或者采用新型的噴霧干燥塔,目前已有設備廠家研究設計出專門針對低熔點中藥制劑的噴霧干燥塔,這種塔的特點是在塔底錐口,即霧滴完成干燥的位置,加裝冷空氣入口,通過制冷設備將空氣除濕制冷后送入塔內將物料迅速冷卻,其難點在于空氣分布和冷熱風的風速、風量控制。目前在樣機上試生產已取得良好效果, 但還未見大量應用的報道。

1.1.1 采用冷風夾套對塔內壁進行冷卻

用冷空氣冷卻塔的內壁,保持低壁溫,同時在夾套進行熱交換的冷空氣獲得熱量后,可返回加熱器,作為新鮮空氣的一部分。冷風入口的位置確定尤為重要。筆者在實踐中發現,如果在錐口位置進風,將會加重物料粘壁程度,而且物料粘附于椎體部位后逐漸形成致密的藥粉層, 對產品質量和收率產生嚴重影響。

1.1.2 添加輔料法

通過添加輔料提高其熔點或者軟化點,使之在干燥溫度下無軟化現象,從而解決粘壁問題。通常在濃縮液中加入糊精、淀粉。這種方法在制劑研究階段應該事先考慮。

1.1 干粉的表面黏附及解決途徑

干粉在塔內壁的容易脫落的黏附,在噴霧干燥過程中是正常現象。一方面提高塔內壁的光潔度,另外可采用振動將堆積的干粉振落,也可采用壓縮空氣吹掃、轉動刮刀連續清除、轉動鏈條連續清除。結論與討論

噴霧干燥粘壁是一個常見的問題,對產品的質量,尤其是濕含量和收率有明顯的影響。物料粘壁主要存在4中情況。本文依次分析了各種粘壁現象產生的原因,并針對性地提出了解決措施。在生產過程中,應該觀察粘壁的具體現象,詳細記錄各種參數,通過分析找到確切的原因,有針對性的采取措施,消除或減輕粘壁現象。對于無空氣除濕配套設備的噴霧干燥塔,還應考慮環境濕度的影響。此外,濃縮、醇沉等工段的操作和過程控制,會影響濃縮液的性質,從而影響噴霧干燥,因此,穩定噴霧干燥工段之前的所有工段操作和控制是有必要的。在設備方面,一方面是對現有設備的改進,另一方面是針對某類產品設計出專用的或者通用的噴霧干燥塔,從設備上解決粘壁問題。



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